Abstract: acetone catalyzed chloride ug gihimo pinaagi sa solvent crystallization sa 1,1,3-trichloroacetone nga adunay taas nga kaputli nga dili moubos sa 99.0%, nga adunay ani nga 45% o Mga Pangunang Pulong: 1,1,3-trichloroacetone; sintesis; taas nga kaputli

———-. Pasiuna

Ang 1,1,3■trichloroacetone usa ka importante nga intermediate sa paghimo og folic acid. Sa pagkakaron, ang 1,1,3.acetone trichloropacetone, taas nga siklo sa produksiyon (48 ka oras), dili maayo nga selectivity, ubos nga ani, ang sulud sa 1,1,3-trichloropacetone mga 17% ra, human sa pagkuha sa tubig, ang sulud niini 51.9% ra. Ug taas ang gasto sa produksiyon, ubos ang pagtul-id sa produkto. Kining tanan mosangpot sa taas nga gasto sa produksiyon sa folic acid sa nasud, lisud nga mapaayo ang sulud ug uban pang mga problema. Ang tagsulat nagbasa sa daghang mga dokumento sa sulod ug gawas sa nasud. Pagkahuman sa daghang mga eksperimento ug pagtuon, nagdugang kami og catalyst ug gikontrol ang katulin sa foul chlorine, nga nagpamenos sa oras sa reaksyon ngadto sa 1,1,3-3 trichloropacetone sulod sa 24 oras, ug ang 1,1,3-3 trichloropacetone crystallization nga adunay kaputli nga labaw sa 99% ug ang ani nga labaw sa 45%.

II. Eksperimental nga bahin

1. reaksyon

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Mga lakang sa eksperimento

Sa usa ka four-neck flask nga adunay 500ml spherical condenser, usa ka piho nga gidaghanon sa acetone ug catalyst ang gisagol ug gipakaon sa chlorine sa temperatura sa reaksyon nga 10~30 W. Sugdi ang pag-timing, hunong sa pagpaagi sa chlorine pipila ka oras human sa reaksyon, ug ipadayon ang pagsagol sulod sa 1 ka oras. Usa ka espesyal nga materyal nga sama sa solvent ang gidugang sa resulta nga sagol, gisagol sulod sa 1 ka oras samtang gipabugnaw ngadto sa 10°C nga kristalisasyon, nga nagkuha sa 1,1,3-trichloroacetone.

1. 1,1,3. Piniling pagtino sa kaputli sa trichloroacetone

Ang Varin 3700 gas chromatograph, QF・1 filling column ug FID detector gigamit aron mapili nga mahibal-an ang kaputli sa produkto ug sa solusyon sa chloride.

1. Mga resulta sa diskusyon
2. Ang impluwensya sa catalyst sa chloride selectivity nagpakita sa selectivity sa acetone chlorination

Dako nga impluwensya, ang Talaan 1 naglista sa usa ka hugpong sa mga resulta sa eksperimento. Gikan sa Talaan 1, ang minimum nga selectivity sa 1,1,3-trichloroacetone miusbaw pag-ayo (mga 19.1%) nga walay katalista, ug

　　Ang compound amine catalyst mao ang pinakamaayo, hangtod sa 57.5% o. Mga kondisyon sa pagsulay: Innl acetone, 3nr) l chlorine, catalyst 0.6g, temperatura 1030°C,

oras 18 ka oras. Sulod sa 12 ka oras va:3.9 Cao h;2

〜7 ka oras,vq:27 Cao h;7〜18 ka oras,VQ:3.9 hangtod h.Talaan 1. Mga epekto sa katalista sa pagpili sa produkto

1. Epekto sa tulin sa through-chlorine sa reaksyon

Nakaplagan sa eksperimento nga ang uniporme nga chlorine adunay dili maayo nga pagpili sa produkto, nga nagpauswag pag-ayo sa pagpili ug ani sa produkto.

Ang Talaan 2 naglista sa usa ka hugpong sa datos sa pagsulay.

Talaan 2 Mga epekto sa katulin sa pass-chlorine sa pagpili sa produkto

Kondisyon sa Pagsulay^:]Petri dish 1 acetone, katalista: composite class 0.6go

Nakita sa eksperimento nga ang fluchlorine sayo (12 ka oras) ug ulahi (8-24 ka oras), kadaghanan sa chlorine mogawas nga ang reaksyon hinay ug ang medium (28 ka oras) paspas. Kung ang chlorine gas mohunong, ang pagpili sa produkto ug ang ani mokunhod pag-ayo. Ang mga resulta nagpakita nga ang 1,1,3 mas hinay nga namugna kaysa

1,1-dichloroacetone. Atol sa reaksyon uban sa

klorido,klorida,acetone,1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

kana mao_II.dako ang chlorination sa submethyl group

mas paspas kay sa methyl group. Busa, ang

Nagtuo ang awtor nga ang proseso sa reaksyon sa pagmugna og acetone chloride mao ang:

Ang reaksyon gihimo gamit ang V1 1 2-5 isip pangunang proseso.

Sumala sa datos sa Talaan 2, ang han-ay sa katulin sa reaksyon sa matag lakang mao ang

　　V2^”3^1 2 5>V4

Depende sa gikusgon sa reaksyon sa matag lakang,

Makita gikan sa datos sa Talaan 3 nga, tungod sa gamay nga kalainan sa nagbukal nga punto tali sa 1,1,3.trichloroacetone ug mga by-product, kasagaran lisud ang pagbulag sa pagkuha sa tubig ug ang pagbulag usa ka yano nga paagi. Bisan kung kadaghanan sa mga produkto sa I mahimong makuha, ang kaputli lisud.

among gikontrol ang gikusgon sa pag-agi sa chlorine sa matag yugto,

aron makab-ot ang katuyoan sa pagpakunhod sa oras sa pass chlorine ug pagpugong sa selectivity sa pagdugang sa secondary reaction speed sa 1,1,3 trichloroacetone.

1. Hydrated crystal purification Sumala sa literatura, kasagaran ang

Ang acetone chloride liquid gikuha o gipino sa tubig aron madugangan ang sulud sa 1,1,3-trichloroacetone, ug ang tagsulat migamit sa 1,1,3-trichloroacetone sa kristalisasyon gikan sa ubang mga by-product.

Ang Talaan 3 naglista sa kaputli sa produkto nga nakuha pinaagi sa lainlaing mga pamaagi sa pagbulag.

Talaan 3. Kaputli sa produkto nga nakuha gikan sa lain-laing mga pamaagi sa pagbulag

aron mas molambo pa. Ang kaputli sa produkto moabot ug kapin sa 99%, ug ang ani mao usab ang pinakataas sa daghang mga pamaagi, hangtod sa 45% o 45%.1 Ang pamaagi nanginahanglan ug 1,1,3-trichloroacetone nga sulud sa K nga labaw sa 50% sa solusyon sa chloride.

Pagpili sa angay nga compound amine catalyst, pagkontrol sa hinay nga chlorine blocking sa sayo ug ulahing bahin sa 10 ~ 30 °C, makahimo og 1,1,3-trichloroacetone chloride, nga giputli pinaagi sa espesyal nga solvent crystallization, aron makakuha og crystalline nga produkto nga dili moubos sa 99.0%, nga adunay ani nga 45%, apan ang 1,1,3-trichloroacetone sa chloride solution kinahanglan nga labaw sa 50% o.Athena CEO

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO.,LTD

hepe@mit-ivy.com

　　DUGANG：Lalawigan sa Jiangsu, Tsina