Sa usa ka bahin, ang imbensyon naghatag ug pamaagi sa pagputli sa 1,1, 3-trichloroacetone, diin ang pamaagi naglangkob sa mosunod nga mga lakang

Pagkidlap:

(1) Krudo nga 1,1, 3-trichloroacetone nga gisagol sa tubig;

(2) Pag-rekristalisasyon sa ibabaw nga solusyon human sa pagpabarog; Ingon man usab

(3) ang mga recrystallized solid crystals gisala ug gihugasan gamit ang tubig;

Diin, sa Lakang (1), ang ratio sa gibug-aton sa maong krudo nga 1,1, 3-trichloroacetone ngadto sa gidaghanon sa tubig kay 1.0.1-2).

Mas maayo, sa Lakang (1), ang ratio sa gibug-aton sa 1,1, 3-trichloroacetone nga krudo nga produkto ngadto sa gidaghanon sa tubig mahimong 1:

(0.4-0.6), dugang nga gi-optimize isip 1:0.5; Sa imbensyon, ang dosis sa 1,1, 3-trichloroacetone nga krudo nga produkto ug tubig gikontrol sa nahisgutan sa ibabaw.

Ang han-ay sa taas nga kaputli nga 1,1, 3-trichloroacetone makuha.

Subay sa karon nga imbensyon, sa lakang (1), ang 1,1, 3-trichloroacetone nga krudo nga produkto ug tubig mahimong maandam sa temperatura nga 10-50℃.

Sagola sulod sa 10-30 ka minuto ubos sa mga kondisyon, ug dayon pasagdi sulod sa 10-30 ka minuto; Mas maayo, sa Lakang (1), giingon ang 1,1, 3-trichloropropyl

Ang krudo nga ketone gisagol sa tubig sa temperatura nga 30-35℃ sulod sa 25-30 ka minuto, ug dayon gipahuway sulod sa 10-15 ka minuto; Sa karon nga imbensyon

, gamit ang 1,1, 3-trichloroacetone nga krudo isip hilaw nga materyal, sa kettle sa reaksyon, gisagol sa tubig, gikutaw sa usa ka piho nga temperatura human sa pagbarog

Delamination. Human sa delamination, ang ubos nga layer sa lana tangtangon, kasagaran pinaagi sa pagtangtang sa mga hugaw nga taas og chlorine ug pagbilin sa ibabaw nga solusyon para magamit sa ulahi.

Sumala sa imbensyon, sa lakang (1), ang krudo nga 1,1, 3-trichloroacetone gisagol sa tubig ug mahimo usab nga sagolon.

Mga kondisyon, diin walay espesipikong limitasyon sa mga kondisyon ug kagamitan sa pagkutaw, basta ang 1,1, 3-trichloroacetone mahimong baga

Mahimong isagol ang produkto sa tubig nga parehas. Mas maayo kon ang gikusgon sa pagsagol kay 100-300r/min.

Sa kasamtangang imbensyon, ang tubig mas maayo nga deionized nga tubig.

Sumala sa imbensyon, sa lakang (2), ang mga kondisyon sa recrystallization mahimong: temperatura gikan sa 0 hangtod 35℃, oras gikan sa 0.5 -

10 ka oras, mas maayo, ang recrystallization ipahigayon sa stirring rate nga 50-300 RPM; Mas maayo, ang reknot

Ang tubig gidugang usab sa proseso sa kristalisasyon, diin ang tubig gidugang sa gikusgon nga 200-600 ml/min; Ubos niini nga mga kondisyon, ang kahusayan sa rekristasyonalisasyon

Maayo ang prutas.

[0034] Dugang pa nga labing maayo, ang mga kondisyon sa recrystallization mao ang: temperatura nga 10-15℃, oras nga 2-3 ka oras, ug ang mga kondisyon sa recrystallization

Ang kristal gikutaw sa gikusgon nga 100-200 RPM ug ang tubig gidugang sa gikusgon nga 300-500 ml/min.

Ubos niini nga mga kondisyon, mas maayo ang epekto sa recrystallization.

Sa karon nga imbensyon, ang temperatura sa recrystallization nga gihulagway sa lakang (2) mas ubos kaysa sa 1,1, 3-trichloroacetone sa lakang (1)

Ang temperatura diin ang produkto gisagol sa tubig.

Sumala sa imbensyon, sa Lakang (3), ang sagol nga reaksyon pagkahuman sa Lakang (2) mahimong masala pinaagi sa sirado nga presyur, o mahimo

Ang mga solidong kristal makuha pinaagi sa pagpindot direkta agi sa sieve plate sa ubos sa reactor. Sa karon nga imbensyon, ang hangin ug/o nitroheno ang mas maayo nga gamiton.

Pressure filtration, mas maayo nga gamiton ang nitroheno para sa pressure filtration, ug ang pressure mahimong 0.1-0.2MPa, mas maayo nga 0.12 -

0. 18 mpa.

Subay sa imbensyon, ang namuong kristal human sa pressure filtration gihugasan gamit ang tubig, diin ang maong tubig gihugasan.

Walay espesipikong limitasyon, pananglitan, mahimo kang mopili og 1-2kg nga tubig nga ispray sa paghugas ubos sa kondisyon sa temperatura nga 2-25℃, ug ispray

Walay espesipikong speed limit.

Sumala sa imbensyon, ang kaputli sa 1,1, 3-trichloroacetone nga krudong produkto mahimong 50-65% sa gibug-aton.

Mga panid 3/6 sa instruksyon

5

CN 109516908 A

5

Ang karon nga imbensyon, sa laing bahin, naghatag usab ug folic acid nga giandam pinaagi sa bisan unsang mga pamaagi nga gihulagway sa ibabaw.

Usa ka tubigon nga solusyon sa 1,1, 3-trichloroacetone ang direktang gigamit sa pag-andam sa folic acid.

Ang operasyon sa pamaagi sa pagputli sa imbensyon, sama sa stratified extraction, crystallization filtration ug uban pa, mahimong ipahigayon sa usa ka sirado nga sistema.

Mahigalaon sa kalikopan, ug dako ang pagkunhod sa pagmugna sa hugaw nga tubig, walay hugaw nga organic solvents ug organic waste gas; Dugang pa, ang pamaagi sa pagputli

Walay mga organic solvent nga gipasulod, ug ang mga hugaw nga taas og chlorine matangtang atol sa proseso sa pagputli, busa walay risgo sa kalidad sa folic acid.

Ang pamaagi naggamit ug tubig isip crystallization solvent, ug ang purified aqueous solution sa 1,1, 3-trichloroacetone direktang gigamit para sa paghimo sa folic acid.

Ang kinatibuk-ang ani sa folic acid mahimong madugangan sa 5% sa timbang, ug ang kaputli labaw sa 99.2% sa timbang, nga makakuha og taas nga kalidad.

Nga adunay folic acid.

Ang imbensyon gihulagway sa detalye pinaagi sa mga ehemplo sa ubos.

[0042] Sa mosunod nga mga pagpatuman ug proporsyon, gawas kon lahi ang gitino, ang mga materyales nga gigamit mabatonan pinaagi sa komersyal nga pagpalit, gawas kon lahi ang gitino

Ang pamaagi nga gigamit niini nga natad mao ang tradisyonal nga pamaagi.

Ang modelo sa gas chromatography mao ang GC-2014, nga gipalit gikan sa Shimadzu Company.

Ang 1,1, 3-trichloroacetone nga giandam pinaagi sa pamaagi sa pagputli sa karon nga imbensyon [0047] giputli sa usa ka 50-litro nga reactor nga adunay filter sieve plate sa ubos [0048]. Una, ang kaputli sa 1,1 kay 65% ​​sa timbang, 3-trichloroacetone 20Kg ug tubig 10Kg sa reaction kettle gisagol sa 24 oras nga pagkutaw sulod sa 12 ka minuto, diin ang stirring rate kay 200r/min, sa proseso sa pagkutaw aron idugang ang tubig, ang tubig sa rate nga 300 ml/min, ug dayon ang sagol nga gipabarog sulod sa 10 ka minuto, gibulag gikan sa ubos nga layer sa lana, aron makuha ang mga hugaw nga taas og chlorine; Ikaduha, ang temperatura sa ibabaw nga layered solution gipaubos ngadto sa 5 ug gikutaw sulod sa 2 ka oras sa stirring rate nga 100r/min. Dayon, ang solidong kristal makuha direkta pinaagi sa sieve plate sa ubos sa reaction kettle pinaagi sa nitrogen pressure filtration sa pressure nga 0.1 MPa, ug dayon gi-spray ug gihugasan gamit ang 2 kg nga bugnaw nga tubig. Ang basa nga gibug-aton sa 1,1,3-trichloroacetone kay 9.8 kg, ug ang chromatographic pure (GC) kay 96.8 wt % [0051]. Ang operasyon nga nalambigit niini nga pamaagi sa pagputli, sama sa static stratification, pagtangtang sa mga hugaw nga taas og chlorine, crystallization, filtration ug paghugas sa tubig, mahimong ipahigayon sa usa ka sirado nga sistema sa lawas, nga mahigalaon sa kalikopan, ug dako ang pagkunhod sa pagmugna sa hugaw nga tubig ug dili makamugna og hugaw nga organic solvent ug organic waste gas [0052]. Dugang pa, tungod kay ang pamaagi sa pagputli nga wala’y pagpaila sa organikong solvent, ug taas nga chlorine aron makuha ang mga hugaw sa proseso sa pagputli, walay peligro sa kalidad sa folic acid, apan pinaagi usab sa ehemplo sa pagpatuman sa pag-andam sa 1, 1, 3 - folic acid nga gi-cross-link sa acetone nga tubig nga natunaw nga direkta nga gigamit sa produksiyon, naghimo sa folic acid nga mapaayo ang kinatibuk-ang ani nga 5% nga timbang, ang kaputli nga 99% nga timbang. Pananglitan 2 [0054] Kini nga embodiment nag-ingon nga ang 1,1, 3-trichloroacetone nga giandam pinaagi sa pamaagi sa pagputli sa karon nga imbensyon [0055] giputli sa usa ka 50-litro nga reactor nga adunay filter sieve plate sa ubos [0056] Una,1,1 nga adunay kaputli nga 50%, 3-trichloroacetone 20Kg ug tubig 4Kg gisagol sa reactor, gikutaw sulod sa 15 minuto sa 45, ang rate sa pagkutaw nga 300r/min, sa proseso sa pagkutaw aron idugang ang tubig, ang tubig sa rate nga 300 ml/min, ug dayon ang sagol nga gibarogan. sulod sa 15 minutos, gibulag gikan sa ubos nga layer sa lana, kuhaa ang mga hugaw nga taas og chlorine; Ikaduha, ang temperatura sa solusyon sa ibabaw nga layer human sa stratification gipaubos ngadto sa 20, ug ang stirring rate kay 200r/min sulod sa 0.5 ka oras. Dayon, ang solidong kristal makuha direkta pinaagi sa sieve plate sa ubos sa reactor pinaagi sa nitrogen pressure filtration sa pressure nga 0.2MPa. Dayon, ang solidong kristal gi-spray ug gihugasan gamit ang 1Kg nga 25 ka bugnaw nga tubig, ug ang basa nga gibug-aton sa 1,1,3-trichloroacetone kay 8.2kg pinaagi sa pamaagi sa pagkunhod. Ang pamaagi sa pagputli nga nalambigit sa static stratification nga pagtangtang sa mga hugaw nga taas og chlorine, crystallization, filtration ug mga operasyon sa paghugas sa tubig mahimong ipahigayon sa usa ka sirado nga sistema sa lawas, ang palibot sa pagtrabaho mahigalaon, ug dako nga pagkunhod sa pagmugna sa hugaw nga tubig, walay hugaw nga organic solvent ug organic waste gas [0060]. Dugang pa, tungod kay ang pamaagi wala magpaila sa mga organic solvent ug nagtangtang sa mga hugaw nga taas og chlorine atol sa proseso sa pagputli, walay risgo sa kalidad sa folic acid, ug ang 1,1,3-trichloroacetone nga giandam sa Ehemplo 2 gitunaw sa tubig ug direktang gigamit sa paghimo sa folic acid, nga nagdugang sa kinatibuk-ang ani sa folic acid sa 4.9% sa timbang ug nakab-ot ang kaputli nga 99%. Kini nga embodiment nag-ingon nga ang 1,1,3-trichloroacetone nga giandam pinaagi sa pamaagi sa pagputli sa karon nga imbensyon [0063] giputli sa usa ka 50-litro nga... Ang reactor nga adunay filter sieve plate sa ubos [0064] Una,1,1 nga adunay kaputli nga 60%, 3-trichloroacetone 20Kg gisagol sa tubig 40Kg sa reaction kettle, gikutaw sulod sa 30 minutos sa 15, ang stirring rate nga 100r/min, sa proseso sa pagkutaw aron idugang ang tubig, ang tubig sa rate nga 500 ml/min, ug dayon ang sagol nga gihuptan sulod sa 30 minutos, gibulag gikan sa ubos nga layer sa lana, gikuha ang mga hugaw nga taas og chlorine; Ikaduha, ang temperatura sa ibabaw nga layer nga solusyon human sa stratification gipaubos ngadto sa 10, ug ang stirring rate kay 100r/min sulod sa 10 ka oras. Dayon, ang solidong kristal nakuha direkta pinaagi sa sieve plate sa ubos sa reactor pinaagi sa nitrogen pressure filtration sa pressure nga 0.2MPa, ug dayon gi-spray ug gihugasan gamit ang 1Kg nga 5 ka bugnaw nga tubig. Ang basa nga gibug-aton sa 1,1, 3-trichloroacetone kay 6.9kg, ug ang chromatographic pure (GC) kay 98.3% by weight [0067]. Ang operasyon nga nalambigit niini nga pamaagi sa pagputli, sama sa static stratification, pagtangtang sa mga hugaw nga taas og chlorine, crystallization, filtration ug paghugas sa tubig, mahimong ipahigayon sa usa ka sirado nga sistema sa lawas, nga adunay mahigalaon nga palibot sa pagtrabaho, ug dako nga makapakunhod sa pagmugna sa hugaw nga tubig ug dili makamugna og hugaw nga organic solvent ug organic waste gas [0068]. Dugang pa, tungod kay ang pamaagi sa pagputli nga wala magpaila sa organic solvent, ug taas nga chlorine aron makuha ang mga hugaw sa proseso sa pagputli, walay risgo sa kalidad sa folic acid, ug pananglitan ang 3 nga pag-andam sa 1, 1, 3 - cross-linked sa acetone, tubig aron matunaw, direkta nga gigamit sa paghimo sa folic acid, naghimo sa folic acid nga mapaayo ang kinatibuk-ang ani nga 5.3% sa timbang, ang kaputli nga 99.2% sa timbang. Alang sa proporsyon 1 [0070] giputli ang 1,1, 3-trichloroacetone sumala sa pamaagi sa embodiment 1, gawas nga sa lakang (1), wala gigamit ang tubig, Hinuon, gigamit ang mga organic solvent. Ingon usa ka resulta, ang giandam nga 1,1, 3-trichloroacetone gitunaw sa tubig ug direkta nga gigamit sa paghimo sa folic acid. Ang kinatibuk-ang ani sa folic acid nadugangan lamang sa 2% sa timbang ug ang kaputli 95% sa timbang. Dugang pa, tungod sa pagpaila sa mga organic solvent niining pamaagi sa pagputli, adunay risgo sa kalidad sa folic acid [0071] sa proporsyon 2 [0072]. Ang 1,1, 3-trichloroacetone giputli sumala sa pamaagi sa Ehemplo 1. Ang kalainan mao nga sa Lakang (1), ang gidaghanon sa tubig kay 50Kg, nga miresulta sa dakong pagtaas sa pagmugna sa wastewater ug pagkunhod sa 1. Ang ani sa 1,1, 3-trichloroacetone crystals gitunaw sa tubig ug direktang gigamit sa paghimo sa folic acid, mao nga ang kinatibuk-ang ani sa folic acid nadugangan lang og 5.6% sa timbang ug ang kaputli kay 99.6% sa timbang [0073] batok sa ratio nga 3 [0074]. Ang 1,1 giputli pinaagi sa pamaagi sa Ehemplo 1, 3-trichloroacetone, ang kalainan mao nga sa lakang (1), ang taas nga chlorine heteroplastid wala matangtang, ang resulta sa pag-andam sa 1,1, 3-trichloroacetone adunay daghang gidaghanon sa chlorinated compounds, ang kalidad sa folic acid risk [0075] Sumala sa nahisgutang ehemplo 1-3 ug mao ang resulta sa sukdanan sa 1-3: ang pamaagi sa pagputli naglakip sa let stand layered crystal filter aron matangtang ang taas nga chlorine impurities. Ang mga operasyon sa paghugas sama sa tanan gawas sa airtight system, mahigalaon nga palibot sa pagtrabaho, ug dako nga pagkunhod sa insidente sa waste water, wala magpatunghag waste gas, organic solvent ug organic. Dugang pa, pinaagi sa pagpatuman sa kaso 1 ang pag-andam sa 1, 1), 3-trichloroacetone, idugang sa libro 5/6 panid 7 CN 109516908 Usa ka 7 nga solusyon sa tubig, nga direktang gigamit sa paghimo sa folic acid, naghimo sa kinatibuk-ang ani sa folic acid nga nadugangan og 5% sa timbang, ang kaputli kay 99.2% sa timbang. sa ibabaw; Dugang pa, tungod kay ang pamaagi sa pagputli wala magdugang og organic solvent, walay risgo sa kalidad sa folic acid. Dugang pa, ang pamaagi sa pagputli naggamit og tubig isip crystallization solvent, ug ang giputli nga tubigon nga solusyon sa 1,1, 3-trichloroacetone direktang gigamit sa paghimo og folic acid, nga nagpamenos sa mga side reactions.

Athena CEO

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO.,LTD

hepe@mit-ivy.com

IDUGANG：Probinsya sa Jiangsu, Tsina