N,N-Dimethylaniline

Nailhan usab nga dimethyl tiphenylamine, walay kolor ngadto sa luspad nga dalag nga mantikaon nga likido, nga adunay baho nga mahait, dali nga ma-oxidize sa hangin o ilalom sa adlaw ug gamiton sa ze nga ngitngit. Relatibong densidad (20 ℃ / 4 ℃) 0.9555, nagyelo nga punto 2.0 ℃, nagbukal nga punto 193 ℃, flash point (pag-abli) 77 ℃, flash point 317 ℃, viscosity (25 ℃) 1.528mpa-s, refractive index (n20D) 1.5584. Matunaw sa ethanol, ether, chloroform, benzene ug uban pang organikong solvent. Matunaw sa lainlaing mga organikong compound. Gamay nga matunaw sa tubig. Kini masunog ug masunog kung adunay bukas nga siga. Ang alisngaw ug hangin moporma og usa ka eksplosibo nga sagol nga adunay limitasyon sa eksplosibo nga 1.2%~7.0% (vol). Kini makahilo kaayo, ug ang makahilo nga aniline gas gipagawas pinaagi sa taas nga enerhiya sa kainit nga pagkadunot. Mahimo kining masuhop pinaagi sa panit ug hinungdan sa pagkahilo, LD501410mg/kg, ang pinakataas nga gitugot nga konsentrasyon sa hangin kay 5mg/m3.
Pamaagi sa pagtipig
1. Mga Pag-amping sa Pagtipig[25] Tipigi sa bugnaw ug maayo ang bentilasyon nga bodega. Ipahilayo sa kalayo ug mga tinubdan sa kainit. Isira ang sudlanan. Kinahanglan kining tipigan nga gilain gikan sa mga asido, halogen, ug mga kemikal nga makaon, ug dili gyud isagol. Nasangkapan sa katugbang nga klase ug gidaghanon sa mga kagamitan sa pagpalong sa sunog. Ang lugar nga tipiganan kinahanglan nga nasangkapan sa mga kagamitan sa pagtambal sa emerhensya alang sa mga leak ug angay nga mga materyales sa kapasilongan.

2. Gamita ang selyado nga pagputos sa iron drum, 180kg matag drum, ug tipigi sa bugnaw ug bentilasyon nga lugar. Tipigi ug dad-a sumala sa mga regulasyon sa mga materyales nga dali masunog ug makahilo.
pamaagi sa sintesis
1. Kini makuha pinaagi sa reaksyon tali sa aniline ug methanol sa presensya sa sulfuric acid sa taas nga temperatura ug taas nga presyur. Dagayday sa proseso: 1. 790kg nga aniline, 625kg nga methanol, 85kg nga sulfuric acid (ammonium 100%) ang gidugang sa reaction kettle, gikontrol ang temperatura nga 210-215℃, presyur nga 3.1MPa, gi-react sulod sa 4 ka oras, dayon gibuhian ang presyur, ang materyal gipagawas ngadto sa separator, gi-neutralize sa 30% sodium hydroxide, static, ug ang ubos nga quaternary ammonium salt gibulag. Dayon sa 160 ℃, 0.7-0.9MPa nga hydrolysis reaction sulod sa 3 ka oras, ang mga produkto sa hydrolysis ug ang ibabaw nga layer sa mga oily nga materyales gihiusa pinaagi sa paghugas human sa vacuum distillation sa nahuman nga produkto.

2. Gamit ang methanol ug aniline isip hilaw nga materyales, kini gi-synthesize pinaagi sa alumina catalyst ubos sa kondisyon nga 200-250℃ nga adunay sobra nga methanol ug presyur sa atmospera. Ang quota sa konsumo sa hilaw nga materyales: aniline 790kg/t, methanol 625kg/t, sulfuric acid 85kg/t. Ang preparasyon sa laboratoryo mahimong mo-react sa aniline sa trimethyl phosphate.

3, gisagol ang aniline ug methanol (n aniline: n methanol ≈ 1:3), ug pinaagi sa reciprocating non-pulse metering pump nga gi-inject sa 0.5h-1 nga tulin sa hangin ngadto sa reactor nga adunay catalyst, ang reaksyon mogawas una ngadto sa glass gas-liquid separator, ang separator sa ilawom sa likido nga nakolekta sa regular nga mga lat-ang gikuha alang sa chromatographic analysis.

Niadtong 2001, ang Nankai University ug Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. nagtinabangay sa pagpalambo sa usa ka episyente kaayo nga aniline methylation catalyst, ug nakab-ot ang gas-phase synthesis sa N,N-dimethyl aniline. Ang proseso mao ang mosunod: Ang likido nga aniline gisagol sa methanol, gipaalisngaw sa vaporization tower, ug dayon gisulod sa usa ka tubular reactor nga adunay air velocity nga 0.5-1.0h-1 (ang fixed bed sa tubular reactor adunay loaded nano-solid catalyst), ug padayon nga gihimo sa 250-300℃ ubos sa atmospheric pressure, nga adunay DMA yield nga sobra sa 96%.

Pamaagi sa pagpino: Kasagaran kini adunay mga hugaw sama sa aniline ug N-methyl aniline. Ang N,N-dimethylaniline gitunaw sa 40% sulfuric acid ug gidistil sa alisngaw sa tubig. Ang sodium hydroxide gidugang aron mahimo kining alkaline. Ang distilasyon gipadayon gamit ang alisngaw sa tubig. Ang distilasyon gibulag ngadto sa mga aqueous layer ug gipauga gamit ang potassium hydroxide. Ang normal pressure distillation gihimo sa presensya sa acetic anhydride. Ang distilasyon gihugasan gamit ang tubig aron makuha ang mga timailhan sa acetic anhydride, gipauga gamit ang potassium hydroxide, gisundan sa barium oxide, ug gidistil ubos sa reduced pressure sa presensya sa usa ka sapa sa nitrogen. Ang ubang mga pamaagi sa pagpino sa distilasyon naglakip sa pagdugang og 10% acetic anhydride ug refluxing sulod sa pipila ka oras aron makuha ang primary ug secondary amines. Human sa pagpabugnaw, ang sobra nga 20% hydrochloric acid gidugang ug gi-extract gamit ang ether. Ang hydrochloric acid layer alkaline gamit ang alkali ug dayon gi-extract gamit ang ether, ug ang ether layer gipauga gamit ang potassium hydroxide ug gidistil ubos sa reduced pressure ubos sa usa ka sapa sa nitrogen. Ang N,N-dimethylaniline mahimo usab nga mabag-o ngadto sa picric acid salts, i-recrystallize ngadto sa usa ka kanunay nga melting point ug dayon i-decompose gamit ang mainit nga 10% aqueous solution sa sodium hydroxide. Dayon kini gi-extract gamit ang ether, gihugasan ug gipauga, ug gi-distill ubos sa reduced pressure.

5. Ang aniline, methanol ug sulfuric acid gisagol sa proporsyon, ang reaksyon sa condensation sa autoclave, ang mga produkto sa reaksyon pinaagi sa pressure relief recovery sa methanol, idugang ang alkali neutralization, separation ug dayon distillation pinaagi sa reduced pressure aron makuha ang produkto.

6. Ang N,N-dimethylaniline mahimong mamugna pinaagi sa reaksyon sa methylation sa aniline ug trimethyl phosphate, ug dayon makuha pinaagi sa ether, paugahon ug distillahin.

7. Ang N,N-dimethylaniline mahimong i-synthesize sa catalytic bed sa Ziegler catalyst sa copper-manganese system o copper-zinc-chromium system sa 280℃ nga adunay sagol nga aniline ug methanol sa ratio nga 1:3.5. Ang nakuha nga N,N-dimethylaniline gikolekta sa 193-195℃ sa usa ka 54-tab column distillation device ug giputos sa mga brown nga botelya nga bildo. Alang sa pag-andam sa puro nga N,N-dimethylaniline, ang N,N-dimethylaniline mahimong i-inject og nitrogen gas isip carrier gas ngadto sa preparation gas chromatograph nga adunay metal phosphate column.